一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1、根據(jù)物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)研究蔗糖水解反應(yīng),測定其反應(yīng)速率常數(shù)和半衰期。
2、了解反應(yīng)物濃度與反應(yīng)體系旋光度之間的關(guān)系。
3、掌握旋光儀的使用方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
蔗糖溶液在酸性介質(zhì)中可水解生成葡萄糖和果糖。反應(yīng)如下:
水解反應(yīng)中,水是大量的,雖然有部分水分子參加了反應(yīng),但與溶質(zhì)濃度的改變相比可以認(rèn)為它的濃度是恒定的,而且氫離子是催化劑,其濃度也保持不變,故反應(yīng)速率只與蔗糖濃度有關(guān),可視為一級反應(yīng),由積分式不難看出:只要測得不同反應(yīng)時(shí)刻對應(yīng)的反應(yīng)物濃度,就可以lnc對c作圖得到一條直線,由直線斜率求得反應(yīng)速率常數(shù)。然而,反應(yīng)是在不斷進(jìn)行,要快速分析出不同時(shí)刻反應(yīng)物的濃度是困難的。在本實(shí)驗(yàn)中,蔗糖及其水解產(chǎn)物都具有旋光性,即能夠通過它們的偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定的角度(該角度稱為旋光度,常以α 符號表示),來量度其濃度。蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以隨水解反應(yīng)的進(jìn)行,反應(yīng)體系的旋光度會(huì)由右旋逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樽笮虼丝梢岳皿w系在反應(yīng)過程中旋光度的改變來量度反應(yīng)的進(jìn)程。測定物質(zhì)旋光度所用的儀器稱為旋光儀。溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的旋光能力,溶劑性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長度、光源波長和溫度等因素有關(guān)。
蔗糖是右旋物質(zhì)(比旋光度,產(chǎn)物中葡萄糖也是右旋物質(zhì),果糖是左旋物質(zhì)。因此當(dāng)水解反應(yīng)進(jìn)行時(shí),右旋角不斷減小,當(dāng)反應(yīng)終了時(shí),體系將經(jīng)過零變成左旋。設(shè)、和 分別表示反應(yīng)在起始時(shí)刻、時(shí)刻和無限長時(shí)體系的旋光度。反應(yīng)在相同條件下進(jìn)行,旋光度與濃度成正比,而且溶液的旋光度為各組成旋光度之和。以對時(shí)間t作圖可得一條直線,由直線的斜率即可求得反應(yīng)速率常數(shù)。
三、儀器和試劑
自動(dòng)指示旋光儀 1臺(tái) 移液管(25ml) 2支
超級恒溫槽 1臺(tái) 燒杯 (150ml) 2個(gè)
恒溫水浴 1臺(tái) 吸耳球 1個(gè)
秒表 1塊 蔗糖(AR)
容量瓶(50ml) 1個(gè) HCl溶液(4mol.L-1)
錐形瓶(100ml) 2個(gè)
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、調(diào)節(jié)超級恒溫槽的溫度在25±0.1℃,用蒸餾水洗凈帶有恒溫水套的樣品管,然后將其接通恒溫水。
2、溶液配制與恒溫
稱取10克蔗糖于燒杯中,加蒸餾水溶解,移至50ml容量瓶定容至刻度,用移液管吸取25ml蔗糖溶液注入一錐形瓶中,將兩個(gè)錐形瓶用玻璃塞或橡皮塞蓋好后,置于25±0.1℃的恒溫槽中恒溫10~15分鐘。
3、儀器零點(diǎn)校正
將儀器面板上的光源開關(guān)向下板至“∽”處,打開電源開關(guān)預(yù)熱5-10分鐘,再將光源開關(guān)扳指“-”處。將旋光管一端的套蓋旋緊,由另一端注滿蒸餾水并使液體呈凸液面,取玻璃蓋片沿管口輕輕推入蓋好,再旋緊套蓋,勿使漏夜或有較大氣泡產(chǎn)生。旋緊套蓋時(shí)注意用力適當(dāng),若用力過大,易壓碎玻璃蓋片,或使玻璃片產(chǎn)生應(yīng)力,影響旋光度。若管中液體有微小氣泡,可將其趕至管一端的凸肚部分。用干布或?yàn)V紙擦干旋光管外面,用鏡頭紙擦凈兩端玻璃片,將旋光管放入旋光儀,蓋上儀器面蓋。打開示數(shù)開關(guān),待刻度讀數(shù)基本穩(wěn)定后,再調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕使讀數(shù)置零。
圖Ⅲ-17-1 帶有恒溫水套的旋光管
4、的測定
將恒溫后的兩個(gè)錐形瓶取出,將HCl溶液傾倒至蔗糖溶液中。傾倒的同時(shí),開始用秒表計(jì)時(shí),然后將兩錐形瓶互相傾倒2~3次,使溶液混合均勻。用少許混合液蕩洗旋光管2-3次,然后按步驟3操作。將加好溶液的旋光管擦凈外面和兩端玻璃蓋片,置于旋光儀中,打開示數(shù)開關(guān)測量各時(shí)間時(shí)溶液的旋光度,反應(yīng)前期速度較快,可每兩分鐘測一次,以后由于反應(yīng)物濃度降低使反應(yīng)速度變慢,可以每5~10分鐘測一次,測至60分鐘即可。實(shí)驗(yàn)測量參考時(shí)間:從混合計(jì)時(shí)起,4,6,8,10,15,20,30,40,50,60分鐘。
5、的測定
將步驟4中的剩余混合液置于50-60℃的水浴中加熱30分鐘,以加速水解反應(yīng),然后冷卻至實(shí)驗(yàn)溫度,測其旋光度,此值即可認(rèn)為是α∞或?qū)⑹S嗷旌弦涸谑覝叵卤3?8小時(shí),重新恒溫至實(shí)驗(yàn)溫度,測其旋光度,此值即
6、其它溫度下水解反應(yīng)速率常數(shù)的測定
此步驟可根據(jù)情況選做。
7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后切記將旋光管內(nèi)外用蒸餾水洗凈,擦干,防止酸對旋光管和儀器的腐蝕。
五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理
1、將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄于下表:
室溫: 大氣壓: 反應(yīng)溫度:
2、以對作圖。
3、由直線斜率求蔗糖水解反應(yīng)的速率常數(shù),并計(jì)算半衰期
六、思考題
1、蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)和哪些因素有關(guān)?
2、為什么可用蒸餾水來校正旋光儀的零點(diǎn)?求速率常數(shù)時(shí),所測旋光度是否必須進(jìn)行零點(diǎn)校正?
3、為什么配蔗糖溶液可以用粗天平稱量?
4、記錄反應(yīng)開始的時(shí)間遲點(diǎn)或早點(diǎn)是否影響值的測定?
反應(yīng)開始時(shí),為什么將鹽酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反?關(guān)于更多儀器請?jiān)L問公司主頁http://www.qrfytx.com